卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定二甲基甲酰胺（DMF）中的水分

DMF是一種透明液體，能與水及大部分有機(jī)溶劑互溶，是一種用途極廣的化工原料和優(yōu)良溶劑，廣泛應(yīng)用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中，也可用作醫(yī)藥和農(nóng)藥殺蟲脒的原料。本試驗(yàn)通過直接測(cè)定DMF溶劑中水分含量，驗(yàn)證AKF-2010V測(cè)定DMF溶劑中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

  1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)；

  2. 全封閉安全滴定池組件；

  3. 鉑針電極；

  4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

6.  10μL微量注樣針

7.  2ml樣品進(jìn)樣針；

8.  電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇； 

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 用2ml進(jìn)樣針抽取DMF樣品約0.3ml注入滴定池，將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開始測(cè)量。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.5uL（20ml高精度計(jì)量管）

攪拌速度：30

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

滴定延時(shí)：30秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開

終點(diǎn)保持：開

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

樣品來源：

上海禾工科學(xué)儀器有限公司

環(huán)境濕度：

58%

環(huán)境溫度：

18 ℃

當(dāng)前漂移：

11．0 μL/min

樣品名稱：DMF

滴定度：3.1989 mg/mL

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

0.3035

2.800

9.033

4：26

2.9764

2

0.2826

2.629

8.3669

4：16

2.9607

3

0.2826

2.628

8.3652

3：59

2.9601

4

0.2763

2.605

8.2934

4：06

3.0016

5

0.2899

2.776

8.7776

3:52

3.0278

平均值 %：

2.9853

RSD偏差 %：

0.9754

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定DMF含水量，采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，快速方便，能有效檢測(cè)出DMF中的含水量，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。采用該方法測(cè)試的DMF樣品可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。